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扫描电镜&透射电镜20问

来源:广州宏武材料科技有限公司     发布时间:2024-10-16浏览量:

1、扫描电镜的分类
扫描电镜根据产生电子的方式不同可以分为热电子发射型和场发射型,热电子发射型用的灯丝主要有钨灯丝电镜。场发射型又
热场发射和冷场发射之分。

2、透射电镜的分类
透射电镜根据产生电子的方式不同可以分为热电子发射型和场发射型。热电子发射型用的灯丝主要有钨灯丝和六硼化镧灯丝。场发射型有热场发射和冷场发射之分。

3、扫描电镜和透射电镜的相似和区别
二者对样品要求相似:固体,尽量干燥,尽量没有油污染,外形尺寸符合样品室大小要求。
区别是: 
(1)制样上: TEM电子的穿透能力很弱,透射电镜往往使用几百千伏的高能量电子束,但依然需要把样品磨制或者离子减薄或者超薄切片到微纳米量级厚度,这是最基本要求。SEM几乎不用制样,直接观察。大多数非导体需要制作导电膜(例如喷金) 。

(2)成像上: SEM成像时电子束不穿透样品而是扫描样品表面,TEM成像时电子束穿透样品,SEM的空间分辨率一般在XY-3-6nm,
TEM空间分辨率一般可以达到0.1-0.5nm。

4、做TEM测试时,对样品的厚度要求是多少?
TEM的样品厚度最好小于100nm,太厚了电子束不易透过,分析出来的图片不清晰,成像不好。

5、做TEM测试时, 样品有什么要求?
-般要求样品干燥。如果样品为溶液,则样品需要滴在一定的基板上(如玻璃) ,然后干燥,再喷碳就可以了。如果样品本身导电就无需喷碳。

6、水溶液中的纳米粒子如何做TEM?
TEM样品须在高真空条件下进行测试,而水溶液中纳米粒子无法直接测量。通常采用微栅或者铜网将样品捞出来后置于样品预抽器内,干燥后可置于电镜内进行测试。若样品尺寸较小且仅有几纳米时,选用无孔洞碳膜捞取样品即可。

7、高分辨样品的厚度要求
拍高分辨TEM图片时,样品厚度最好要控制在20nm以下。较薄的样品能够减少电子束的散射,从而提高图像的分辨率。对于直径小于20nm的粉体,可以直接捞取到碳支持膜或小孔微栅上进行观察。如果颗粒直径大于20nm,最好是先将其包埋,然后通过离子减薄技术将样品减薄至适合观察的厚度。

8、粉末状样品怎么做TEM?
制备粉末样品的关键是要做好支持膜,并把粉末分散均匀、浓度适中。待支持膜干透了以后再装入电镜观察,以免在电子束的照射下,支持膜破裂。
①在铜网上预先粘附一层很薄的支持膜;
②根据粉末样品性质选择合理的分散剂;
③通过超声将粉末分散均匀形成悬浮液;
④采用滴样或者捞样方法将粉末溶液放置在铜网上面,并烘干;
⑤确保粉末样品均匀分布在铜网上,并没有污染物; 
⑥用洗耳球轻轻吹铜网,保证没有易落粉末。

9、不导电或导电差的样品,为什么要喷金?
SEM成像,是通过检测器获得二次电子和背散射电子的信号。如样品不导电或导电性不好,会造成样品表面多余电子或游离粒子的累积不能及时导走,一定程度后就反复出现充电放电现象,最终影响电子信号的传递,造成图像扭曲、变形、晃动等现象,喷金后样品表面导电增强,从而避免积电现象。

10、喷金后,对样品形貌是否有影响?
样品表面喷金后,只是在其表面覆盖了几个到十几个金原子层,厚度只有几纳米到十几纳米而已,对于看形貌来说,几乎是没有什么影响的。

11、磁性粉末如何消磁?
磁性粉末用蔡司场发射电镜可以不用消磁,参照常规粉末样品制备。若是一些块状的强磁性材料可以通过加热或者外加个磁场来进行消磁,市场有专门的消磁器。

12、为什么磁性粒子一般不允许做透射电镜?
因为做磁性材料要把样品滴在专用支持膜上,磁性材料可能被吸到镜头上,影响TEM分辨率,也会污染电镜。


13、同一个样品为什么不同仪器上拍摄出的效果不同呢?

若拍照参数设置相近的话,效果不会有太大不同。只有不同仪器在拍摄时,参数(探头、电压、束流等)设置不同,具体哪些参数的影响,需要针对拍摄结果来分析。

14、喷金,喷铂,喷碳的具体应用场景是哪些?
Au, Pt等金属靶材,可以增加导电性,增加二次电子和背散射电子的产生,有较好的信噪比,也可以减少电子束的穿透,目的是获取较高质量的图像。C靶材,适用于EDS、EBSD、WDS等成分的分析。

15、拍SEM时。不导电或导电性差的样品,为什么喷金或碳?
用扫描电镜观察时,当入射电子束打到样品上,会在样品表面产生电荷的积累,形成充电和放电效应,影响对图象的观察和拍照记录。因此在观察之前要进行导电处理,喷金或喷碳,使样品表面导电。

16、样品不含碳元素,但是结果显示含量高于70%,与实际偏差太大,怎么处理呢?
能谱对原子序数小于11的元素不灵敏,碳氮氧存在误差的情况比较常见。另外, 碳污染来源比较广,如导电胶、样品与手接触、DP泵、空气灰尘等等。特别关注碳氮氧等轻元素的不适合做能谱。另外,需要Mapping测试的话,除样品外的背景也会存在明显的碳氮氧,可能无法与样品区分, Mapping关注碳氮氧等轻元素的需要特别注意。对于含量高于实际值偏多,可以人为降低含量。

17、形貌拍摄结果不清晰的原因
样品导电性较差,导致拍摄结果不清晰;拍摄要求太高,仪器本身无法达到;对焦或像散没有调好,这种情况一般很少;与设备配置以及安装环境也有一定关系。

18、在拍摄部分样品sem图片中能看到明显的电子束黑斑,这如何去除界面里的电子束斑呢?
电子束黑斑有可能是样品比较脏,发生了积碳,建议制好的样品注意保存环境或者及时测试。

19、乙醇分散制样拍形貌,显示基底有一层膜,是什么原因?
形貌显示的类似于膜的原因是乙醇分散后再喷金导致的。

20、为什么透射电镜没有颜色?
颜色是由光的颜色决定的,也就是电磁波的频率决定的,而电子显微镜的光不是自然光,而是电子束光源,所以显示不出来五彩斑斓的色彩。透射电子显微镜可以看到在光学显微镜下无法看清的小于0.2um的细微结构,这些结构称为亚显微结构或超微结构。要想看清这些结构,就必须选择波长更短的光源,以提高显微镜的分辨率。1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜,电子束的波长要比可见光和紫外光短得多,并且电子束的波
长与发射电子束的电压平方根成反比,也就是说电压越高波长越短。目前TEM的分辨力可达0.2nm而电镜获得的图像是反映电子多少(即亮度)的“灰度图”,其中没有色彩信息。



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