汇总纳米材料的表征技术

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纳米科技是未来高科技发展的基础，纳米材料的化学组成、结构以及显微组织关系是决定其性能以及应用的关键因素，能够用于纳米材料表征的仪器分析方法已经成为纳米科技中必不可少的实验手段。

从纳米材料的表征技术角度分类，如图所示

下面分别从纳米材料的组成成分、形貌、粒度、结构等方面进行简单介绍。

1. 组成成分分析
      当我们合成好纳米材料后，我们一般需要知道材料的成分是否是我们想要的，从而进行下一步相关性能的测试。因此首先确定纳米材料的元素组成，判断材料的纯度，是否含杂质以及浓度等至关重要。为达到此目的，以下表征技术我们可以选择。
a.用来分析纳米材料的体相元素组成以及杂质成分：

破坏性样品分析方法：
ICP-OES 电感耦合等离子体原子发射光谱

AAS火焰和电热原子吸收光谱

ICP-MS电感耦合等离子质谱

TOP-SIMS飞行时间二次离子质谱
非破坏性样品分析方法：

XFS X-射线荧光光谱

XRD X-射线衍射光谱

b.用来分析纳米材料的表面与微区成分：

XPS X射线光电子能谱---10um，表面

AES 俄歇电子能谱--2nm，表面

TOP-SIMS飞行时间二次离子质谱---1um，表面

EDS能量色散X射线谱---0.5nm-1um，体相

2. 形貌分析
      材料的很多重要物理化学性能是由其形貌特征所决定的，比如颗粒状与纳米线和管状的纳米材料的物理化学性能有很大的差异。因此我们也需要利用一些技术来表征纳米材料的形貌，常用的有以下技术可以选择：

      除了以上四种，另外还有扫描透射电子显微镜（STEM），场发射显微镜（FEM），场离子显微镜（FIM）等等。

3.粒度分析

对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决定性的作用。一般由于颗粒形状的复杂性，很难直接用一个尺度来描述一个颗粒大小，因此，广泛采用等效粒度的概念来描述。不同的粒度分析技术所依据的测量原理不同，其颗粒特性也不同，因此只能进行等效对比。分析纳米材料粒度的技术常用的有以下两种。

SEM/TEM
测量粒度范围：1nm-5um
优点：提供颗粒大小，分布以及形状数据，图像直观易理解。
缺点：样品制备过程会对结果有影响，取样量少会缺乏代表性。

PCS/DLS
测量粒度范围：1nm-3um
优点：测量体积分布，准确性高，快速，可以研究分散体系的稳定性，不破坏和干扰体系原有状态。
缺点：不适用于粒度分布宽的样品测量。

4. 结构分析
      除了成分和形貌以及粒度外，纳米材料的结构对材料的性能也有着重要的作用，包括物相结构、晶体结构等。

XRD：

用途：测定材料的物相以及物相含量、晶粒度，还可以对纳米材料的晶体结构进行分析，包括晶胞参数、晶胞中的原子数以及原子位置信息等，可以区别晶态和非晶态。

缺点：灵敏度较低，一般只能测试样品中含量1%以上的物相，定量测定的准确度也不高，所需样品量大。对非晶样品不能分析。

Raman：

用途：通过拉曼偏振峰可以获得晶体的对称性和取向信息，通过峰宽可以了解晶体的质量也可以通过某些特征频率了解像含C/MO等材料的组成。

缺点：不适合测试有荧光信号的样品，荧光现象会对拉曼信号产生干扰，不同振动峰重叠和拉曼散射强度容易受到光学系统参数等因素的影响。

SAED:

用途：主要用于确定物相以及它们与基体的取向关系、材料中的结构缺陷等。

缺点：电子衍射角度小，测量精度差，测量晶体结构不如XRD。

SCXRD:

用途：利用单晶体对X射线的衍射效应来测定晶体结构。

确定：对晶体的纯度质量要求高。

DTA 差热分析

测定物质与参比物的温度差与温度关系，测温范围大

缺点：定性分析，灵敏度不高

DSC 差式扫描量热分析

测定功率差与温度之间的关系

与DTA相比灵敏度和精度大有提高，可进行定量分析

缺点：测温范围800℃以下，较DTA低

TG 热重分析

测定物质的质量变化与温度或者时间的关系，定量性强。

三种热分析技术常常相互结合

研究纳米材料的表面吸附能力的强弱与粒径的关系，表面非成键或成键有机基团或其他物质存在与否、含量多少以及热失重温度，升温过程中的相转变情况、晶化过程以及粒径变化等。